4-Bromo-3-florobenzoik asit (CAS# 153556-42-4)
Referans Bilgileri
Kullanım Alanları | 4-bromo-3-florobenzoik asit, çeşitli ilaçların (kanser önleyici ilaç benzamit gibi) hazırlanmasında kullanılabilen önemli bir kimyasal hammaddedir. |
Sentez yöntemi | 4-bromo-3-florobenzoik asit, 4-bromo-3-florotolüenin potasyum permanganat yoluyla oksidasyonu yoluyla elde edilebilir. (1) oksidasyon: 100 kg kg4-bromo-3-florotolüen, 120 kg su ve 0,1 kg yağlı alkol polieter sodyum sülfat (AES), K-400L cam astarlı reaksiyon kazanına (Jiangsu endüstriyel kaplama kimyasalları tarafından üretilmiştir) sırayla eklenir. Equipment co., ltd.) karıştırma, ısıtma ve yoğunlaştırma geri akış cihazı ile 167 kg potasyum permanganat elde edilir karıştırma koşulu altında yavaşça ilave edildi, kaynama durumunda tutuldu ve 9 saat reaksiyona sokuldu, geri akış çözeltisinde artık yağ tanecikleri kalmadığında reaksiyonu durdurun; (2) Filtrasyon: hedef ürün 4-bromo-3-florobenzoik asit içeren filtratı elde etmek için (1) aşamasında elde edilen reaksiyon solüsyonunu sıcakken filtreleyin; (3) Potasyum permanganatın uzaklaştırılması: Süzüntüde kalan potasyum permanganatın uzaklaştırılması için, adım (2)'de elde edilen süzüntüye 0,1 kg sodyum sülfit ilave edilmelidir; sodyum sülfitin ilave miktarı şeffaf sıvıya göre belirlenir. çözeltinin mor rengi. (4) asitleştirme: karıştırma durumunda, maddeyi yavaş yavaş adım (3)'te elde edilen, konsantrasyonu 12mol/L konsantre hidroklorik asit olan çözeltiye ekleyin. Çözeltinin pH değeri 2,2 olduğunda konsantre hidroklorik asit eklemeyi bırakın ve reaksiyona 30 dakika devam edin. (5) kristalleştirme: karıştırma durumunda, aşama (4)'te elde edilen çözelti 2°C'ye soğutulur ve çözelti içinde çökeltilen kristaller 4-bromo-3-florobenzoik asittir. İşlem sırasında sürekli olarak karıştırılması gerekir, aksi takdirde 4-bromo-3-florobenzoik asit, sonraki işlemlerde başa çıkılması zor olan büyük bir katı oluşturacaktır; (6) Filtreleme ve yıkama: Adım (5)'te elde edilen 4-bromo-3-florobenzoik asit kristallerini içeren karışık sıvı, ham ürün olan ham 4-bromo-3-florobenzoik asit ürünü olan bir filtre keki elde etmek üzere santrifüje tabi tutulur. saf su ile yıkanır ve rafine edilmiş 4-bromo-3-florobenzoik asit elde etmek üzere santrifüjlenir (yıkama fonksiyonlu bir santrifüj kullanılarak); (7) Kurutma: Adım (6)'da hazırlanan 4-bromo-3-florobenzoik asit katısı, içeriği %98'den büyük olan 197 kg4-bromo-3-florobenzoik asit elde etmek üzere 75°C'de 12 saat kurutulur. %. |
Mesajınızı buraya yazıp bize gönderin